連翹

    本品為木犀科植物連翹Forsythia suspensa( Thunb.)Vahl的干燥果實。秋季果實初熟尚帶綠色時采收，除去雜質(zhì)，蒸熟，曬干，習稱“青翹”；果實熟透時采收，曬干，除去雜質(zhì)，習稱“老翹”。
    【性狀】  本品呈長卵形至卵形，稍扁，長1.5～2.5cm．直徑0.5～1.3cm。表面有不規(guī)則的縱皺紋和多數(shù)突起的小斑點，兩面各有1條明顯的縱溝。頂端銳尖，基部有小果�；蛞衙撀洹Ｇ嗦N多不開裂，表面綠褐色，突起的灰白色小斑點較少；質(zhì)硬；種子多數(shù)，黃綠色，細長，一側(cè)有翅。老翹自頂端開裂或裂成兩瓣，表面黃棕色或紅棕色，內(nèi)表面多為淺黃棕色，平滑，具一縱隔；質(zhì)脆；種子棕色，多已脫落。氣微香，味苦。
    【鑒別】  (1)本品果皮橫切面：外果皮為1列扁平細胞，外壁及側(cè)壁增厚，被角質(zhì)層。中果皮外側(cè)薄壁組織中散有維管束；中果皮內(nèi)側(cè)為多列石細胞，長條形、類圓形或長圓形，壁厚薄不一，多切向鑲嵌狀排列。內(nèi)果皮為1列薄壁細胞。
    (2)取本品粉末lg，加石油醚(30～60℃)20ml，密塞，超聲處理15分鐘，濾過，棄去石油醚液，殘渣揮干石油醚，加甲醇20ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取連翹對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。再取連翹苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗，吸取上述三種溶液各3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一甲醇(8：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
    【檢查】  雜質(zhì)  青翹不得過3%；老翹不得過9%(附錄ⅨA)。
    水分  不得過10.0%（附錄ⅨH 第二法）。
    總灰分  不得過4.0%(附錄ⅨK)。
    【浸出物】  照醇溶性浸出物測定法(附錄X A)項下的冷浸法測定，用65%乙醇作溶劑，青翹不得少于30.0%；老翹不得少于16.0%。
    【含量測定】  連翹苷  照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定。
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈一水(25：75)為流動相；檢測波長為277nm。理論板數(shù)按連翹苷峰計算應(yīng)不低于3000。
    對照品溶液的制備取連翹苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
    供試品溶液的制備  取本品粉末（過五號篩）約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇15ml，稱定重量，浸漬過夜，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)25分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，蒸至近于，加中性氧化鋁0.5g拌勻，加在中性氧化鋁柱(100～120目，lg．內(nèi)徑為1～1.5cm)上，用70%乙醇80ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至于，殘渣用50%甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
    測定法  分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
    本品按干燥品計算，含連翹苷(C27H34Oll)不得少于0.15%。
    連翹酯苷A  照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定。
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.4%冰醋酸溶液(15：85)為流動相；檢測波長為330nm。理論板數(shù)按連翹酯苷A峰計算應(yīng)不低于5000。
    對照品溶液的制備  取連翹酯苷A對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得（臨用配制）。
    供試品溶液的制備  取本品粉末（過五號篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇15ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
    測定法  分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
    本品按干燥品計算，含連翹酯苷A(C29H36O15)木得少于0.25%。
    【性味與歸經(jīng)】  苦，微寒。歸肺、心、小腸經(jīng)。
    【功能與主治】  清熱解毒，消腫散結(jié)，疏散風熱。用于癰疽，瘰疬，乳癰，丹毒，風熱感冒，溫病初起，溫熱入營，高熱煩
渴，神昏發(fā)斑，熱淋澀痛。
    【用法與用量】  6～15g。
    【貯藏】  置干燥處。